庫(kù)侖滴定法

一.方法提要 

煤樣在催化劑作用下，于空氣流中燃燒分 解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收，以電解碘化鉀溶液所產(chǎn)生的碘進(jìn)行滴定，根據(jù)電解所消耗的電量計(jì)算煤中全硫的含量。

二.試劑和材料 

1.三氧化鎢（HG10-1129）。 

2.變色硅膠：工業(yè)品。 

3.氫氧化鈉（GB/629）：化學(xué)純。 

4.電解液：碘化鉀（GB/T1272）、溴化鉀（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10mL，溶于250～300mL水中。 

5.燃燒舟：長(zhǎng)70～77mm，素瓷或剛玉制品，耐溫1200℃以上。 

三.儀器設(shè)備 

庫(kù)侖測(cè)硫儀：由下列各部分構(gòu)成。

1.管式高溫爐：能加熱到1200℃以上并有90mm以上長(zhǎng)的高溫帶1150±5℃，附有鉑銠-鉑熱電偶測(cè)溫及控溫裝置，爐內(nèi)裝有耐溫1 300℃以上的異徑燃燒管。 

2.電解池和電磁攪拌器：電解池高120～180mm，容量不少于400mL，內(nèi)有面積約150mm2的鉑電解電ji對(duì)和面積約15mm2的鉑指示電ji對(duì)。指示電ji響應(yīng)時(shí)間應(yīng)小于1s，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約500r/min且連續(xù)可調(diào)。 

3.庫(kù)侖積分器：電解電流0～350mA范圍內(nèi)積分線性誤差應(yīng)小于±0.1%。配有4～6位數(shù)字顯示器和打印機(jī)。 

4.送樣程序控制器：可按規(guī)定的程序前進(jìn)、后退。 

5.空氣供應(yīng)及凈化裝置：由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1 500mL/min，抽氣量約1 000mL/Min，凈化管內(nèi)裝氫氧化鈉及變色硅膠。